Nanoindenter Assistent.

Die Nanoindentierung ist eine weit verbreitete Technik zur nanomechanischen Charakterisierung von Werkstoffen. Bei diesem Verfahren wird eine Diamantspitze mit bekannter Geometrie in die zu prüfende Oberfläche hineingedrückt. Die verwendeten Kräfte und daraus resultierenden Eindringtiefen des Prüfkörpers liegen dabei deutlich unterhalb denjenigen der klassischen Makro- und Mikrohärteprüfung. Aufgrund dieses Versuchsaufbaus eignet sich die Nanoindentierung besonders, um die Härte von dünnen Schichten, einzelnen Körnern oder Werkstoffphasen sowie von Härtegradienten in Randschichten zu bestimmen.
Dualphasenstähle (DP-Stähle), welche typischerweise aus ferritischen und martensitischen, aber auch anderen Phasen, bestehen, sind im Fahrzeugkarosseriebau weit verbreitet. Ein hoher Ferritanteil gibt DP-Stählen ihre niedrige Streckgrenze und hohe Dehnbarkeit, der Martensitanteil sorgt für Festigkeit. Aufgrund dieser Kombination von Eigenschaften eignen sich DP-Stähle außerordentlich gut für crash-relevante Strukturen, bei denen sowohl Steifigkeit als auch Energieaufnahmevermögen wichtig sind. Allerdings führt die heterogene Mikrostruktur zu negativen Auswirkungen auf den lokalen Bruchwiderstand: DP-Stähle weisen eine relativ hohe Kantenrissempfindlichkeit auf (ii).

Untersuchungen an zwei DP-Stahl-Konzepten (DP600 und DP800 DH) zeigten, dass durch Anpassungen der Temperatur in der kontinuierlichen Glühanlage die Kantenrissempfindlichkeit verbessert werden kann (iii). Dies wurde auf eine Reduzierung der inneren Härtegradienten, insbesondere zwischen Ferrit und Martensit, zurückgeführt. Die Veränderung der Gefügebestandteile hat jedoch auch Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften, insbesondere auf die Streckgrenze. Mittels Nanoindentierung sollte untersucht werden, ob auch die Härte der einzelnen Ferrit- und Martensitphasen durch die Glühtemperatur beeinflusst wurde. Aufgrund des sehr feinen Gefüges moderner Dualphasenstähle, der Durchmesser der einzelnen Körner beträgt oft nur einige wenige Mikrometer, gestaltete sich ein gezieltes Indentieren der einzelnen Phasen als sehr schwierig. Zielführender erwies sich das Indentieren eines Rasters von Eindrücken (z.B. 40 x 40 = 1600 Eindrücke), welches mit einem modernen Nanoindenter in wenigen Stunden möglich ist (siehe Abbildung 1).

Abbildung 1: Nanomechanische Charakterisierung eine DP-Stahls durch Indentieren eines 40 x 40 Indentrasters mit einem Abstand von 1,5 μm zwischen den Eindrücken und einer maximalen Kraft von 1 mN; links: rasterkraftmikroskopische Aufnahme des indentierten Bereichs und rechts: daraus resultierende Nanohärtekarte.
Um die Härte der einzelnen Phasen zu bestimmen, müssen anhand von rasterkraftmikroskopischen Aufnahmen der Messstelle alle Indents, die in Phasengrenzen getroffen hatten, verworfen und für die verbliebenen eine Phasenbestimmung vorgenommen werden. Zur Erleichterung dieses Auswerteprozesses, der händisch mehrere Stunden in Anspruch nimmt, wurde in Zusammenarbeit von der thyssenkrupp Steel Europe AG und der fuseki GmbH eine IT Lösung entwickelt.

Intelligentes IT-Assistenzsystem

Die entwickelte IT-Lösung besteht aus einer Web-Anwendung mit Backend, Datenbank und
Data Science Analysekomponente. Die Web-Anwendung stellt ein Assistenzsystem für Fachkundige dar, welches in mehreren Schritten abwechselnd Data Science Verfahren nutzt und
anschließend den Nutzenden Korrekturen, bzw. Verfeinerungen sowie Verbesserungen einpflegen und Auswahlen treffen lässt.

Als erstes wird über die Benutzeroberfläche eine neue Probe angelegt und dabei die entsprechenden Stammdaten, Messdaten sowie die rasterkraftmikroskopischen Aufnahmen der Probe vor und nach dem Indentieren mit dem Nanoindenter hochgeladen und in einer Datenbank persistiert. In den Stammdaten können bereits erste Einstellungen zur gewünschten Auswertung getroffen werden. Die eingegebenen und hochgeladenen Informationen werden auf Konsistenz überprüft und validiert. Anschließend startet mit der Indentlokalisierung (siehe Abschnitt “Lokalisierung der Indents”) der erste Analyseschritt im Hintergrund (und nimmt nur wenige Sekunden/Minuten in Anspruch). Während dieser Zeit können die Nutzenden weitere Proben anlegen und bearbeiten. Ist die Indentlokalisierung erfolgt, erhalten die Nutzenden die Möglichkeit grafisch Korrekturen vorzunehmen, sowie Bereiche, die als nicht valide erkannt wurden, von der weiteren Analyse auszuschließen. Als nächstes startet die Indentvalidierung (siehe Abschnitt “Validierung der Indents”) bei der die identifizierten und ausgewählten Indents auf ihre Eignung zur Auswertung hin untersucht werden. Nur Indents, die nicht in Phasengrenzen getroffen haben, dürfen weiter ausgewertet werden. 

Lokalisierung der Indents

Die Aufgabe dieses Teilschrittes ist es, in der rasterkraftmikroskopischen Aufnahme des Messbereichs die Indents zu identifizieren und eindeutig ihrer Position im Indentraster zuzuordnen. Da bereits ein einziger nicht korrekt erkannter bzw. nicht korrekt zugeordneter Indent zu einer fehlerhaften Zuweisung von Messwerten führen kann, ist dieser Schritt als besonders kritisch anzusehen. Weiter gestaltet sich die automatisierte Lokalisierung der Indents aufgrund unterschiedlichster Ursachen als äußerst herausfordernd (siehe Abbildung 2).
Dazu zählen beispielsweise:
• Zugrundeliegendes Raster ist nicht regelmäßig (verzerrt, verschoben, gestreckt)
• Verschiedenste „Indent-ähnliche“ Strukturen in der Aufnahme
• Unscharfe Bildregionen
• Manche Indents optisch nicht wahrnehmbar (Eindringtiefe zu gering)
• „Kratzer“ durch mechanische Beanspruchung der Probe
• Bildartefakte und ähnliches (z.B. Pile-Up Effekt)

Abbildung 2: Rasterkraftmikroskopische Aufnahme des indentierten Bereichs eines DP-Stahls mit Ausschnitssvergrößerung. Beispielhafte Darstellung einiger Faktoren, welche die automatische Indentlokalisierung erschweren.
Wesentlich zum Gelingen dieses Prozessschritts trägt eine vor dem Indentieren erzeugte rasterkraftmikroskopische Aufnahme des Messbereichs bei. Diese wird von der IT-Lösung mithilfe geometrischer Bildtransformationen weitestgehend auf die entsprechende Aufnahme nach dem Indentieren abgeglichen und kann dann für eine robuste Hintergrundkorrektur verwendet werden. Dabei wird kein Differenzbild gebildet, da dieses bereits bei kleinsten verbleibenden Verschiebungen der ursprünglichen Aufnahmen Bildartefakte enthalten kann. Diese Artefakte können zu falsch erkannten Indents führen. In weiteren Vorverarbeitungsschritten werden Indent-ähnliche Bildstrukturen verstärkt bzw. andere abgeschwächt – Indents erscheinen im resultierenden Grauwerte-Bild annähernd schwarz. Anschließend werden die N wahrscheinlichsten Indents ausgewählt und darauf basierend ein Hilfsraster aufgebaut. Mit Hilfe des Rasters können dann die nächsten N wahrscheinlichsten Indents identifiziert und das Raster erweitert werden. Diese iterative Prozedur terminiert, sobald alle Indents gefunden wurden.

Validierung der Indents

Zur Validierung der Indents werden die lokalen Grauwertverteilungen im Bereich um jeden Indent sowie diverse Messwerte analysiert. Die Grauwertverteilung eines Indents nahe einer Korngrenze unterscheidet sich beispielsweise von jener eines Indents innerhalb eines Korns. Aus den oben genannten Charakteristika wurde ein Modell abgeleitet, dessen Parameter mit händisch bewerteten Indents trainiert wurde und das als Ausgabewert ein Maß für die Validität eines Indents liefert.

Nach erfolgreicher Lokalisierung und Validierung der Indents erhalten die Nutzenden die
Möglichkeit in die automatisch errechneten Ergebnisse einzugreifen: sie können den Schwellwert
für die Validität eines Indents anpassen sowie Indents manuell als valide oder invalide
kennzeichnen. Valide Indents können einzelnen Phasen zugeordnet werden, indem sie mit
einer Auswahl-Maske markiert werden und dann die passende Phase in einem Pull-Down-
Menü ausgewählt wird (siehe Abbildung 3). Schließlich kann das Ergebnis als Excel-Tabelle
exportiert und in anderen Analyseprogrammen weiter ausgewertet werden. Abbildung 4 zeigt
beispielsweise eine Verteilung der Härtewerte auf die einzelnen Phasen des Dualphasenstahls.
Es ist zu erkennen, dass nur ein kleiner Anteil der Indents valide war, also nicht in eine
Phasengrenze getroffen hatte, und einer Phase zugeordnet werden konnte.

Abbildung 3: links: Validierung jedes einzelnen Indents, valide Indents sind grün und invalide rot dargestellt; rechts: händische Phasenzuordnung valider Indents zu den Phasen Ferrit (blau), versetzungsreicher Ferrit (rosa) und Restaustenit/ Martensit (dunkelrot).
Abbildung 4: Verteilung der Härtewerte; grau dargestellt: alle Indents - valide und invalide; eine Phasenzuordnung zu Ferrit, versetzungsreicher Ferrit und Restaustenit/Martensit erfolgte nur für valide Indents.

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Gute Kooperation führt zu schnelleren Prozessen

Durch eine gute Kooperation und eine enge Abstimmung zwischen den Mitarbeitenden der Fachabteilung und der Softwareentwicklung wurde ein bedienfreundliches Assistenzsystem
entwickelt, welches Fachkundige bei der Auswertung großer Indentmatrices unterstützt. Bei der Entwicklung wurde großen Wert darauf gelegt, dass keine „Black Box“ entsteht, sondern
den Nutzenden in jedem Prozessschritt die Möglichkeit gegeben wird, korrigierend einzugreifen. Das Ergebnis ist ein robustes Programm, welches im Zweifel auch eine manuelle Indentlokalisierung und -validierung erlaubt. Dies kann im Falle komplexer Proben, die sich stark von denen unterscheiden, mit denen das Modell trainiert wurde, oder verschobener rasterkraftmikroskopischer
Aufnahmen vor und nach dem Indentieren vonnöten sein. Tests zeigten, dass selbst in diesem Grenzfall eine Auswertung mit Assistenzsystem deutlich schneller
gelingt als ohne.

Es wurde die Härte der Ferrit- und Martensitphasen von DP600 und DP800 DH Proben mit unterschiedlicher Neigung zu Kantenrissen bestimmt (iii). Dabei zeigte sich, dass die Härte der Phasen innerhalb eines Stahl-Konzepts relativ konstant war. Es konnte keine Korrelation mit der Kantenrissempfindlichkeit erkannt werden. Entsprechend kann geschlussfolgert werden, dass eine Veränderung der Härte der einzelnen Phasen des Gefüges keine praktikable Vorgehensweise zur Verbesserung der Kantenrissempfindlichkeit ist.

Quellen

i) C.C. Tasan, M. Diehl, D. Yan, M. Bechtold, F. Roters, L. Schemmann, C. Zheng, N. Peranio, D. Ponge, M. Koyama, K. Tsuzaki, D. Raabe, An Overview of Dual-Phase Steels: Advances in Microstructure- Oriented Processing and Micromechanically Guided Design, Annual Review of Materials Research 45 (2015) 391-431

ii) D. Frómeta, N. Cuadrado, J. Rehrl, C. Suppan, T. Dieudonné, P. Dietsch, J. Calvo, D. Casellas, Microstructural effects on fracture toughness of ultra-high strength dual phase sheet steels, Materials Science and Engineering: A 802 (2021) 140631

iii) N. Winzer, C. Bischoff, P. Brugger, I. Thomas, Factors Influencing the resistance of dual-phase steels to edge cracking, Materials Science and Engineering: A 880 (2023) 145334

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